Процесс аффинажа золота, то есть его очищения, проходит в несколько этапов: растворение, фильтрование и осаждение золота. И если вы прошли два начальных этапа очистки драгметалла, у вас наверняка возникнет вопрос, чем осадить золото.
Золотой предмет боле низкой пробы растворяется в царской водке, а далее выпаривается и фильтруется. Процесс достаточно трудоемкий, но многие проводят его дома. Но поскольку это небезопасно, не забывайте о правилах техники безопасности.
И поскольку на выходе двух этапов золото находится в растворенном виде, чтоб извлечь его из раствора, необходимо его осадить. С точки зрения химии, этот процесс называется восстановлением. Поэтому для него нужно использовать вещества, которые имеют восстановительную способность.
Осаждение золота
Что это такое
Древние ученые восхищались золотом и считали, что это лучший металл из всех – царь металлов. Поэтому, когда алхимики обнаружили жидкость, способную к его растворению, назвали ее aqua regia (царская вода). В русском языке тогда жидкие реактивы назывались водкой. Отсюда и пошло название царская водка.
Это сильнейший растворитель, вступающим в реакцию даже со многими инертными металлами (золото, платина, рутений). Имеет оранжевый цвет и резкий запах диоксида азота и хлора.
Как чистить белое золото
Особенностью белого золота является то, что его покрывают родием. Это химическое вещество защищает украшение от влияния внешних факторов, а также придаем ему лунное сияние.
Внимание! Если белый металл стал отдавать желтизной — это свидетельствует о том, что повредился родиевый слой. В этом случае чистка не спасет ситуацию. Единственный выход — повторно нанести родиевый раствор.
Для чистки белого золота не подойдут механические методы. Самым щадящим будет мыльный раствор. Также можно использовать смесь нашатырного спирта и перекиси, замочив в нем изделие максимум на полчаса.
Из чего состоит
Пригодный для растворения золота царский реагент состоит из смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3. Используются реактивы с массовой концентрацией 68% и 35% соответственно.
При соединении компонентов образуются высокоактивные вещества: диоксид азота, хлор и нитрозилхлорид:
НNО3 + 3НCl = Сl2 + NОСl + 2Н2О 2NОCl = 2NО + Сl2 2NО + О2 = 2NО2
Как чистить матовое золото
Матовая фактура придает изделию стильный внешний вид, но она довольна капризна в чистке. При использовании жестких абразивов матовое покрытие легко стереть.
Напомним, украшениям придают матовость с помощью особого метода полировки. А потому чистить такие изделия рекомендуется лишь деликатными методами, ограничившись удалением видимого налета.
Рецепт
Для базовой очистки матовые изделия достаточно на 2-3 часа замочить в 25% растворе аммиака. Также можно использовать соль или соду, оставив изделие в растворе на 4 часа.
Как сделать самому царскую водку
Для приготовления царской водки надо соединить 3 части соляной кислоты с 1 частью азотной кислоты. Смешивать компоненты необходимо только перед применением, так как в процессе хранения летучие продукты испаряются, снижая активность растворителя.
Растворение золота возможно и в хлороводородной кислоте, но скорость реакции низкая. Азотка выступает в роли катализатора реакции. Поэтому сначала в стеклянную емкость следует залить НСl, поместить в нее золотосодержащие предметы. И только теперь постепенно добавлять азотную.
Важно не перелить азотку, так как это затруднит процесс осаждения Аu из раствора.
Дополнение
После экспериментов и последующего написания статьи остались два пятна золота: одно — фиолетовое на куске фарфора, другое — фиолетовое с коричневым на выпарной чашке. Когда я приготовил царскую водку — совсем для другого эксперимента, решил растворить эти пятна. Оказалось, что первое (фиолетовое) пятно на осколке фарфора растворилось быстро и без остатка. Но пятно в выпарной чашке повело себя странно: «фиолетовый компонент» растворился, а «темно-коричневый» — остался.
Сомнений не было: оставшаяся темно-коричневая субстанция — не золото, а обугленная органика. Когда я вылил царскую водку из чашки, она легко удалилась с поверхности фарфора с помощью тряпки. Дело в том, что позолота на чашках содержит органическое связующее (по-моему, канифоль), под действием смеси соляная кислота — перекись водорода связующее перешло в раствор. Позже — когда хлор испарился из раствора или прореагировал с водой — именно эта органика и стала понемногу восстанавливать золото из золотохлороводородной кислоты (а не гипотетическая пыль и кошачья шерсть).
Каплю раствора на осколке фарфора я сильно прокалил в пламени: вся органика сгорела, остались только фиолетовые частицы золота, которые затем растворились в царской водке. Раствор в выпарной чашке я грел пламенем осторожно, поскольку от контакта с пламенем она могла легко треснуть. В результате органика обуглилась, но не сгорела. На дне чашки остались фиолетовые частицы золота и темно-коричневые частицы обугленного органического вещества. Первые — легко растворились в царской водке, вторые — нет.
Золото, соляная кислота и азотная кислота. Gold, hydrochloric acid and nitric acid
В позапрошлом эксперименте мы растворили золото (позолоту) с помощью смеси концентрированной соляной кислоты и пергидроля, теперь попробуем растворить золото «классическим» способом — с помощью царской водки. Напомню, царская водка — смесь из 3 частей концентрированной соляной кислоты и 1 части концентрированной азотной кислоты (по объему). Особенность этой смеси в том, что она растворяет, и платину, и золото — в отличие от соляной и азотной кислоты, взятых по отдельности.
Для наглядности взял сразу два куска фарфора с позолотой — отбитую ручку чашки и фрагмент чашки с позолоченной полоской. Ручку поместил в стакан, добавил примерно 20 мл концентрированной соляной кислоты. Подождал: разумеется, не было никаких признаков реакции — позолота осталась целой. Второй осколок фарфора с позолотой залил концентрированной азотной кислотой — тоже никакой реакции.
Перелил часть азотной кислоты из стакана с осколком в стакан с соляной кислотой и позолоченной ручкой (стараясь выдержать соотношение 3 к 1, — т.е. около 7 мл HNO3). Сначала видимых изменений не произошло, перемешал — тоже без видимого эффекта. И только через несколько минут на одном участке позолоты стал выделяться газ, а сама позолота в этом месте исчезла, обнажив белый фарфор. Постепенно та часть ручки, которая была погружена в смесь кислот, стала белой: позолота растворилась. Выше уровня кислот позолота осталась, как ни в чем не бывало.
Вынул ручку чашки из царской водки, сполоснул, перевернул — и снова погрузил в смесь кислот (так, что участок с уцелевшей позолотой теперь был в царской водке). Золото вскоре растворились — за исключением среднего участка ручки, который не попал в кислоту, ни в первом, ни во втором случае. Снова вынул ручку, отбил тот участок, где сохранилась позолота, и погрузил его в царскую водку. Золотое покрытие вскоре растворилось.
Au + 4HCl + HNO3 = H[AuCl4] + NO + 2H2O
Царская водка стала желтой, но этот цвет обусловлен не растворенной в ней желтой золотохлороводородной кислотой, а оксидами азота, которые (в числе прочего) образуются в результате реакции между соляной и азотной кислотой — такой цвет является характерным для царской водки.
Немного филологии. На английском эта смесь кислот называется «aqua regia
» — от латинского «
royal wate
r» или «
king’s water
» — «королевская вода», на украинском языке ее называют «
царска вода
«, хотя раньше встречался и русизм «
царська водка
«.
Первоначально в названии смеси соляной и азотной кислот в украинском (и в русском) языке использовали прилагательное «королевская» — согласно давней алхимической традиции. Но в конце 18 ст. слово «королевская» заменили на «царская». Думаю, понятно, что причина этого лежит вне научной плоскости.
| Gold, hydrochloric acid and nitric acid |
Пошаговая инструкция, как растворить золото в царской водке в домашних условиях
Меры предосторожности
Во время реакции выделяются ядовитые газы (NOCl, Cl2, NO, NO2), которые способны привести к отеку легких и смерти. Все работы должны проводиться на открытом воздухе или в лабораториях с хорошей вытяжной системой вентиляции. Используйте респиратор, а также защитите тело и глаза от попадания едких реагентов. Действия должны быть максимально аккуратными, чтобы исключить риск разливания реактивов.
Подготовка золота
Золотосодержащие предметы перед растворением требуется очистить от пластика. Остальные примеси можно удалить азотной кислотой.
Неочищенные детали быстро загрязняют царскую водку и усложняют процесс извлечения золота. Для этого и проводится предварительная очистка.
После очистки механическим способом и азоткой оставшиеся в емкости металлы следует залить HCl. Начнется заметная реакция, свидетельствующая о растворении оставшихся примесей. После прекращения реакции сливаем реагент и заливаем новую порцию HCl.
Далее подогреваем смесь и постепенно добавляем азотную кислоту. Ее не обязательно расходовать полностью. Если растворение золота прекратилось, НNО3 перестаем добавлять и оставляем нагретый состав на 30 мин.
Фильтрация раствора
После выдержки очищаем раствор через фильтровальную бумагу и снова оставляем выдерживаться на 20-30 минут. Большинство летучих компонентов испарится, и выпаривание займет меньше времени.
Затем следует добавить серную кислоту в объеме 5 мл на 100 мл раствора и приступить к выпариванию царской водки. Реактив осадит оставшееся серебро и свинец, а также ускорит удаление НNО3.
Выпаривать раствор следует осторожно, медленно нагревая, но не доводя до кипения. Когда он станет сиропообразным, добавьте еще соляной кислоты и выпаривайте дальше.
Этот цикл можно повторить 2-3 раза.
Затем снова добавляем HCl до первоначальной консистенции, и полученную смесь разбавляем водой в соотношении 1:1. Выдерживаем раствор 24 часа в прохладном месте. Остатки хлорида серебра осядут на дно.
Теперь тщательно отфильтровываем раствор, чтобы избавиться от осадка и мути.
Осаждение золота
Для выделения золота из жидкости можно использовать следующие реактивы:
- гидразин (нужно добавлять по каплям, иначе может взорваться);
- железный купорос;
- пиросульфит натрия;
- щавелевая кислота;
- сульфит натрия;
- перекись водорода.
Наиболее простой, безопасный и дешевый метод – осаждение при помощи железного купороса. Уравнение химической реакции следующее:
НАuСl4 + 3FеSО4 = Fе2 (SО4) 3 + FеСl3 + НСl + Аu
Купорос берем в количестве 14 г на 1 г ожидаемого золота. Растворение проводят в теплой воде с добавлением хлороводородной кислоты. Затем вливаем все это в колбу с золотом.
Если жидкость не мутнеет, а шипит, то в нем осталось слишком много НNО3. В этом случае следует маленькими порциями добавлять железный купорос до прекращения шипения.
Полученную смесь выдерживаем в течение суток, чтобы осаждение завершилось.
На следующий день раствор нужно отфильтровать. Полученный осадок коричневого цвета и есть золотой песок. Его промываем НСl. Это удалит остатки железа. Потом можно промыть нашатырем, чтобы убрать медную примесь. И в конце следует несколько раз промыть горячей водой.
Теперь золото можно плавить и заливать в форму для получения слитка или в холодную воду, чтобы образовались золотые гранулы.
Этот способ позволяет получать золото 999 пробы.
Фильтрование раствора
Теперь настало время отфильтровать раствор. Пока фильтр можно использовать достаточно грубый, а более тонкая очистка произойдет позже.
Полученный в результате осадок
Следует понимать, что сама по себе царская водка — вещество достаточно неустойчивое: соляная и азотная кислоты вступают в реакцию между собой. Изначально прозрачная, она вскоре окрашивается в оранжево-буроватый оттенок оксидов азота, а потом и вовсе теряет окислительные свойства. При этом происходят следующие реакции:
HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2H2O
NOCl = NO + Cl
2NO + O2 = 2NO2
Кроме того, обе кислоты просто испаряются. В связи с этим, целесообразно на этой стадии выдержать раствор около суток, так как это облегчит дальнейший процесс выпаривания азотной кислоты.
При выпаривании следует добавить к раствору небольшое количество серной кислоты, не более 50 мл на литр. Это поможет осадить остаточные количества свинца и хлорида серебра (который, хоть и малорастворим, в небольших количествах в растворе может присутствовать). Кроме того, и процесс выпаривания пойдет быстрее.
Нагревание производится медленно и осторожно. Раствор упаривается до консистенции сиропа (не более!). До кипения доводить нельзя, так как в этом случае нельзя исключать выпадения золота в виде металлического осадка уже на этой стадии.
После добавляем к раствору соляную кислоту до исходного объема и снова упариваем до сиропообразного состояния. Процесс повторяется трижды. Следом за этим жидкость разбавляется в 2 раза холодной водой и оставляется в холоде на сутки. При этом остатки хлорида серебра должны выпасть в осадок: он растворяется только в концентрированной соляной кислоте, и тем лучше, чем выше температура. Соответственно, при падении концентрации и температуры AgCl осаждается. Вот теперь проводится фильтрование «по полной программе»: никакой мути в растворе остаться не должно.
Как предотвратить появление налета на золоте
Золото не любит яркое солнце и влагу, а также различные косметические и химические средства.
Топ-4 совета, как предотвратить налет на золоте:
- Храните украшения вдали от ультрафиолета;
- Снимайте драгоценности перед домашними и физическими активностями, а также перед маникюром;
- Насухо протирайте изделия, если на них попала влага;
- Оградите кольца и другие украшения от взаимодействия с косметическими средствами, парфюмами, а также от других жидких, сыпучих веществ.
Как почистить золотые украшения с камнями
Драгоценные камни придают изделиям особый шик, но усложняют процесс очистки. Больше всего пыли и грязи оседает в креплениях между камнями и вставками, а добраться до этих мест проблематично.
Перед тем, как чистить изделия с камнями, следует внимательно изучить особенности ухода за минералами. К примеру, опал легко поцарапать зубным порошком, содой или солью, а топаз и гранат чувствительны к высоким температурам. В то же время жемчуг не любит кислоты и щелочи, поэтому ему противопоказана чистка уксусом/моющими средствами.
Изделия с самоцветами не рекомендуется помещать в горячую воду, особенно на длительное время. Протирать камни и оправу лучше спиртосодержащими составами (без красителей). Во время чистки не трите изделия слишком интенсивно, чтобы не расшатать крепления камней.
