Исследование повышения степени извлечения и чистоты аффинированного палладиевого порошка из сбросных растворов

В каких радиодеталях содержится

При производстве советских приборов использовались драгметаллы, поскольку в то время рынок был ориентирован на высокое качество. Благородные металлы устойчивы к действию неблагоприятных условий внешней среды, не истираются и не окисляются
В каких именно радиодеталях можно найти золото, палладий и платину, можно догадаться по их важности в устройствах

Приблизительное процентное содержание палладия в радиодеталях.

Какие радиодетали содержат больше всего Pd

1. Радиотехнический лом военного электронного оборудования.
2. Палладиевые конденсаторы (обычно зеленые) с маркировкой КМ.
3. Металлические сердцевины резисторов.
4. Проволока осциллографов типов С114 — 125, С1-9-9.
5. Контакты переключателей.

Большинство полупроводниковых устройств содержит металлы платиновой группы, но в незначительных для проведения аффинажа количествах.

Где еще его можно найти

Палладий можно извлекать из деталей компьютеров. Здесь действует тот же принцип – чем старше агрегат, тем больше шансов получить хороший выход металла.

В современных микросхемах есть Pt-Pd сплав, но выход палладия из этих деталей будет незначительным. А вот поискать микросхемы пионерных образцов стоит.

Сегодня палладий применяют в качестве катализатора в системах очистки воздуха от выхлопных газов, а в СССР его использовали в фильтрах противогазов типа ДП-2

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 102 «Платиновые металлы». Открытым акционерным обществом «Красцветмет»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 февраля 2021 г. № 106-П )

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2021 г. Nc 972-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31291—2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2021 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 31291—2005

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ni)

© Стаидартинформ. оформление. 2018

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Способы аффинажа золота

Скупка золота в пензе
Методы очистки благородных металлов делятся на:

• химические (построенные на взаимодействии веществ, бывают сухими и мокрыми);
• электрохимические (электролиз).

Сухие

Говоря о сухом методе очистки золота, имеют в виду метод Миллера. Он применяется только в промышленных условиях из-за токсичности и коррозионной активности хлора и его соединений, которые в избытке выделяются при проведении реакции.

Суть способа: через измельчённую массу обрабатываемого вещества пропускается газообразный хлор. Соединения неблагородных металлов с хлором летучи и удаляются из сплава, повышая пробу золота.

Метод Миллера эффективен за счёт того, что благородные металлы реагируют с хлором в последнюю очередь (первыми выводятся цинк и железо, последними — золото и платина). Его преимущества:

• он недорог;
• не требует больших площадей для размещения оборудования;
• недолог — занимает несколько часов;
• удаляет почти всю лигатуру, повышая содержание золота в сплаве до 99,5–99,9 %.

Процесс аффинажа происходит в тигле (огнеупорной плавильной ёмкости), куда через трубу поступает хлор. Лишние компоненты удаляются из смеси, а хлорид серебра поднимается на поверхность сплава — это позволяет дополнительно отделить друг от друга благородные металлы. Метод Миллера помогает получить золото и из многокомпонентного сплава, и из сплава с серебром.

Мокрые

Отделять благородный металл от лигатуры удобно растворением либо самого металла, либо примесей.

Самый популярный метод аффинажа заключается во взаимодействии лома с царской водкой (смесью азотной и соляной кислот — одним из немногих составов, растворяющих золото). Раствор подвергается выпариванию, а золото осаждается с помощью железного купороса (он также подходит для восстановления из хлорида), щавелевой кислоты, пиросульфита натрия или гидразина.

Если реакция восстановления проведена правильно, потери чистого вещества на выходе будут минимальными, а проба достигнет 999.

Существует способ растворения золота раствором Люголя — соединением калия с йодом.

Применяется также квартование (от лат. quarta — четвёртая) — сплавление золота в пропорции 1:3 с другим металлом (латунью, цинком, медью), который впоследствии растворяется в азотной кислоте. Примеси не растворятся качественно, если их содержание менее ¾ объёма, поэтому полуфабрикат квартуется. Теоретически вы можете попробовать сделать это дома, но учитывайте, что при растворении выделяется очень ядовитый оксид азота.

Если у вас есть золото в виде раствора, его легко аффинировать порошком хлорида олова. Через сутки после начала процесса золото осядет на дно посуды, в которой вы оставили его. Способ с хлорным оловом хорош тем, что при его использовании организм оператора не подвергается опасности, как при работе с летучими хлоридами или кислотой.

Электролитический

Электролиз предполагает выделение составных компонентов сплава на электродах в результате прохождения электрического тока через электролит. При аффинаже анодом (электродом с положительным потенциалом) выступает золотосодержащий сплав, а катодом (электродом с отрицательным потенциалом) — тонкая прокатная золотая (999) жесть. Электролит — раствор хлорного золота и кислоты, которая растворяет анод.

Исходная проба анода — минимум 900. Процесс происходит в небольших фарфоровых ваннах (~ 25 л), установленных на водяные бани для сохранения температуры 50–60 °С. Частицы золота оседают слоями на катоде. После окончания процесса анодный шлам отправляют на дальнейшую обработку: отделяют серебро и переплавляют в аноды для серебряного электролиза.

Какие способы аффинирования можно провести в домашних условиях

Конечно, провести опыт с хлором дома вы не сможете. Но можно попробовать добыть золото из лома или компьютерных отходов с помощью хлорного олова и кислот. Умелые алхимики могут воспользоваться электролитическим методом. Но не забывайте о технике безопасности!

Примеры аффинажа

Как паять серебро

Аффинаж проводится различными методами. Для выделения материала дома оптимальным выбором станут:

• электролиз,
• последовательные химические реакции.

Для проведения электролиза потребуется высококонцентрированная серная кислота. Она замещает собой электролит. В качестве катода используется свинец, а анод – электродеталь, из которой выделяется требуемый материал. В процессе проведения процедуры исходные медные и латунные сплавы остаются нетронутыми. После электролиза выделяется палладий с различными примесями. Для их удаления металл помещается в соляно-азотную кислоту.

Перед началом процедуры в емкость, заполненную электролитом, подается напряжение 11-13 вольт. Воздействие электрического тока приводит к образованию в сосуде порошка или хлопьев. Именно в таком виде выделяется палладий.

Электролиз – это относительно простой способ получения металла. Добыть палладий посредством химической реакции сложнее, так как, в зависимости от состава сплава, подбираются исходные реагенты. Так, для отделения серебра и золота потребуются:

• азотная и соляная кислоты, в том числе и их смесь,
• аммиак.

Важно помнить о том, что в процессе получения палладия посредством химической реакции в окружающее пространство выделяется множество опасных для организма веществ. Перед началом процедуры рекомендуется надеть средства защиты (перчатки и маску) и создать условия для вентиляции помещения

Цена и места приема ВДМ

Цена палладия (унция, грамм) в рублях и долларах онлайн, пример покупки

Следует сразу оговориться: на территории РФ реализация ВДМ – противозаконное деяние (ст. 192 УК РФ), которое несет административное наказание (штраф). Если речь идет о крупных размерах, тогда грозит реальный срок (до 5 лет). Однако закон не состоятелен. Что это означает?

Дело в том, что в статье оговаривается приоритетность государства в плане скупки аффинированных драгметаллов у субъектов в том случае, если оно (государство) осуществило инвестиции — то есть авансировала структуры, вид деятельности которых заключается в рециклинге вторичного сырья.

На счет «кому угодно», целесообразней продавать ВДМ лицензированным организациям, а не разнообразным теневым структурам: скупкам, ломбардам и т.п. Именно официальные организации дадут справедливую цену.

Говоря о стоимости драгметаллов, стоит упомянуть о взлете котировок на золото вначале 2021 года. Однако радость инвесторов продлилась недолго – вскоре ранок рухнул, а вслед за золотом упали котировки на другие драгметаллы.

Картину текущего состояния цен на драгметаллы, в том числе и аффинированные, предлагаем в таблице.

Более подробно том, какова цена на аффинированные драгоценные металлы и куда из можно сдать, мы рассказывали здесь.

Запасы и месторождения

В чистом виде, самородки палладия в природе найти невозможно. Частицы этого металла извлекаются вместе с другими минералами. Всего таких соединений может быть более 30. По виду крупицы палладия можно легко спутать с платиной. Некоторые месторождения содержат одновременно два этих металла, которые добываются совместно. Изредка жилы палладия пересекаются с золотом.

Главный источник появления этого металла на планете Земля — космические обломки метеоритов. Именно в них обнаруживается большое количество кристаллов этого драгоценного металла.

Самородок золота (Фото: Instagram / in_sochi)

Способы аффинажа золота

Методы очистки благородных металлов делятся на:

• химические (построенные на взаимодействии веществ, бывают сухими и мокрыми);
• электрохимические (электролиз).

Сухие

Говоря о сухом методе очистки золота, имеют в виду метод Миллера. Он применяется только в промышленных условиях из-за токсичности и коррозионной активности хлора и его соединений, которые в избытке выделяются при проведении реакции.

Суть способа: через измельчённую массу обрабатываемого вещества пропускается газообразный хлор. Соединения неблагородных металлов с хлором летучи и удаляются из сплава, повышая пробу золота.

Метод Миллера эффективен за счёт того, что благородные металлы реагируют с хлором в последнюю очередь (первыми выводятся цинк и железо, последними — золото и платина). Его преимущества:

• он недорог;
• не требует больших площадей для размещения оборудования;
• недолог — занимает несколько часов;
• удаляет почти всю лигатуру, повышая содержание золота в сплаве до 99,5–99,9 %.

Процесс аффинажа происходит в тигле (огнеупорной плавильной ёмкости), куда через трубу поступает хлор. Лишние компоненты удаляются из смеси, а хлорид серебра поднимается на поверхность сплава — это позволяет дополнительно отделить друг от друга благородные металлы. Метод Миллера помогает получить золото и из многокомпонентного сплава, и из сплава с серебром.

Мокрые

Отделять благородный металл от лигатуры удобно растворением либо самого металла, либо примесей.

Самый популярный метод аффинажа заключается во взаимодействии лома с царской водкой (смесью азотной и соляной кислот — одним из немногих составов, растворяющих золото). Раствор подвергается выпариванию, а золото осаждается с помощью железного купороса (он также подходит для восстановления из хлорида), щавелевой кислоты, пиросульфита натрия или гидразина.

Если реакция восстановления проведена правильно, потери чистого вещества на выходе будут минимальными, а проба достигнет 999.

Существует способ растворения золота раствором Люголя — соединением калия с йодом.

Применяется также квартование (от лат. quarta — четвёртая) — сплавление золота в пропорции 1:3 с другим металлом (латунью, цинком, медью), который впоследствии растворяется в азотной кислоте. Примеси не растворятся качественно, если их содержание менее ¾ объёма, поэтому полуфабрикат квартуется. Теоретически вы можете попробовать сделать это дома, но учитывайте, что при растворении выделяется очень ядовитый оксид азота.

Если у вас есть золото в виде раствора, его легко аффинировать порошком хлорида олова. Через сутки после начала процесса золото осядет на дно посуды, в которой вы оставили его. Способ с хлорным оловом хорош тем, что при его использовании организм оператора не подвергается опасности, как при работе с летучими хлоридами или кислотой.

Электролитический

Электролиз предполагает выделение составных компонентов сплава на электродах в результате прохождения электрического тока через электролит. При аффинаже анодом (электродом с положительным потенциалом) выступает золотосодержащий сплав, а катодом (электродом с отрицательным потенциалом) — тонкая прокатная золотая (999) жесть. Электролит — раствор хлорного золота и кислоты, которая растворяет анод.

Исходная проба анода — минимум 900. Процесс происходит в небольших фарфоровых ваннах (~ 25 л), установленных на водяные бани для сохранения температуры 50–60 °С. Частицы золота оседают слоями на катоде. После окончания процесса анодный шлам отправляют на дальнейшую обработку: отделяют серебро и переплавляют в аноды для серебряного электролиза.

Какие способы аффинирования можно провести в домашних условиях

Конечно, провести опыт с хлором дома вы не сможете. Но можно попробовать добыть золото из лома или компьютерных отходов с помощью хлорного олова и кислот. Умелые алхимики могут воспользоваться электролитическим методом. Но не забывайте о технике безопасности!

Физические свойства металла

Природный палладий представлен шестью стабильными изотопами, наиболее часто из которых встречаются 106 Pd, 108 Pd, 105 Pd. Металл имеет гранецентрированную кубическую решетку и отличается высокой пластичностью. Пластичность и ковкость элемента позволяют применять по отношению к материалу различные способы обработки: он отлично поддается прокатке, протяжке, штамповке и сварке при комнатной температуре. При увеличении температурного режима эти свойства палладия улучшаются, поэтому из него можно сделать тонкие фольгированные листы и цельнотянутые трубки самых разных размеров.

Pd, Ag и Pt действительно схожи по внешнему виду, но вот по свойствам сильно различаются. Плотность палладия составляет 12,02 г/см3, по этому признаку он близок к серебру, имеющему плотность 10,49 г/см3, а не к платине с показателем в 21,5 г/см3. Сам элемент еще и легче всех остальных платиноидов, он характеризуется самыми низкими температурами плавления и кипения среди своих соседей-платиноидов. Pd плавится при температуре в 1 552 °С, а кипит – при отметке в 3980 °С.

Pd как благородный металл характеризуется инертностью, устойчив к коррозии и потускнению поверхности. Украшения из него славятся тем, что не темнеют, так как оксид палладия на поверхности колец и серег не образуется. Драгметалл используют как компонент сплавов других компонентов: его добавляют в лигатуру золотого сплава для придания желтому металлу красивого светлого оттенка, а также сплавляют с титаном для придания последнему высокой устойчивости к воздействию агрессивных сред. Сплав палладия с аурумом известен всем любителям ювелирных украшений как «белое золото». Украшения из него, как и из самого палладия, отлично смотрятся в сочетании с драгоценными камнями.

Среди свойств палладия специалисты отдельно отмечают его механически характеристики. Эти параметры непостоянны, что ценится в технике. После холодной обработки показатель твердости Pd увеличивается почти в 2,5 раза, а после отжига – снижается. Сплавление металла с небольшим количеством рутения и родия позволяет получить материал, прочность на растяжение которого будет в два раза превышать показатель чистого элемента.

Технология и этапы проведения электрохимического аффинажа

Метод электрохимического рафинирования, как было сказано, применяется только для золота с высокой пробой. Если этот драгметалл имеет пробу меньше, чем 900, то сразу проводится его предварительный химический аффинаж. После проведения данного этапа получается золото 950 пробы, которое можно подвергать электрохимическому аффинажу. После этого есть возможность получения чистого золота 999,9 пробы.

Аффинаж проводится в несколько этапов. Каждый из них имеет свои нюансы, но в использовании метод очень простой. Предварительно должна быть подготовлена специальная посуда, в которую можно погрузить электроды. Как правило, из золота изготовляют анод. Его проба составляет 900. Катод, в свою очередь, сделан из такого материала, как волокнистая отожженная сталь. Ее проба высокая — 999,9.

Хлороводородная кислота служит электролитом вместе с хлоридом золота (он растворяется в «царской водке», а после образуется хлорное золото). Анод растворяется в веществе для проведения электрического тока после того, как пропускается ток. Затем он восстанавливается на катоде в виде качественного золота самой высокой пробы (999,9). Дополнительные примеси, присутствующие в сплаве, после данного этапа оседают на дне емкости.

Благодаря простоте такого способа, его, в основном, используют в производстве. Таким образом, изготавливается золото для банковских слитков. Также им покрываются ювелирные украшения, сделанные из серебра или низкопробного золота. Электрохимический аффинаж также имеет один большой недостаток. Этот процесс достаточно энергоемкий. Во время его проведение требуется частая замена электролита и постоянное очищение катода.

Также этот метод можно использоваться для очищения серебра или меди. Он позволяет получить металл с более высокой степенью очистки. Напоминаем, что в домашних условиях не следует проводить такие реакции. Для этого требуется наличие разрешения на работу, специально оборудованное помещение и квалифицированный персонал.

Сплавы

Палладий часто смешивается с другими металлами для изменения их физических или химических свойств. В качестве дополнительных компонентов обычно выступают:

• иридий;
• платина;
• титан;
• чистое серебро;
• кобальт;
• медь.

До 11% этого металла содержится в белом золоте. Оно нужен, чтобы придать последнему светло-серебристый оттенок.

Ювелирные украшения из палладия постепенно набирают популярность, но это направление не самое актуальное. Он был известен научному сообществу многие десятки лет в других сферах деятельности.

Керамические конденсаторы

Для проведения аффинажа необходимо подготовить дорогостоящие компоненты и соответствующую посуду. Поэтому во избежание дополнительных расходов, рекомендуется перед началом работы подготовить достаточное количество исходных материалов, в составе которых присутствует много палладия.

В современной электронике содержание этого материала невелико. И чтобы получить металл в относительно большом объеме, следует запастись необходимым количеством керамических конденсаторов: КМ-3, КМ-4, КМ-5 и КМ-6. Именно они, по мнению специалистов, соответствуют приведенным выше условиям. Однако керамические конденсаторы стоят дорого.

Найти КМ можно в электронике, выпущенной в советское время. Керамические конденсаторы ранее использовались в:

• аналоговой технике;
• компьютерах;
• генераторах;
• измерительных устройствах (Е7-14, Р2-73);
• осциллографах (C-114, 116 и другие) и так далее.

Предлагаем ознакомиться Сувениры из Таиланда. Что привезти себе, в подарок. Лучшие идеи, фото и цены

Общая характеристика

Открытый в начале 19 века Волластоном химический элемент был назван в честь астероида Паллада, который ученые обнаружили по времени чуть ранее. Как в науке обозначается палладий? Металл имеет атомный номер 46 и обозначается как Pd. В первые годы из-за похожести драгметалла с другим «драгоценным собратом» его часто называли «новым серебром».

Pd является пластичным переходным металлом, для которого характерен серебристо-белый цвет. По внешнему виду он действительно похож на серебро, а вот по химическим свойствам все-таки ближе к платине. Палладий находится в таблице Менделеева раньше серебра, так легче этого металла. Pd легче всех остальных металлов из «благородной» четверки: именно поэтому даже массивные кольца из палладия будут легче, чем золотые или платиновые аналоги.

Палладий – химический элемент, которого в земной коре очень мало, поэтому он относится к числу самых редких металлов. Специалисты по геохимии имеют сведения примерно о 30 минералах, в составе которых можно найти Pd. Многие из этих минералов мало изучены, а некоторые даже не имеют названий. Металл иногда встречается в виде самородков, но очень редко: все остальные платиноиды в такой форме в природе не существуют. Чаще всего Pd является примесью золота или платины, а также компонентом сульфидных никелевых и медных руд.

Свойства палладия уникальны, именно благодаря им он широко используется в промышленности. В автомобилестроении его используют как элемент нейтрализаторов, в химической отрасли – как катализатор при производстве различных химических соединений, в электронике – как компонент конденсаторов, контактов и реле, в ювелирном производстве – как материал для украшений и сырье для получения сплавов платины и белого золота.

Особо значимыми соединениями металла являются его оксиды, нитрат, фторид, а также хлористый палладий.

Начальный этап аффинажа золота – плавление

С чего начать? Аффинаж – это процедура, требующая соблюдения правил на всех этапах. Даже небольшое отклонение от последовательности не приведёт к желаемому результату.

Аффинаж золота начинается с плавления металла

Важно правильно подготовить тигель – он должен быть сухим и накалённым. Прокаливание влажного тигля не допускается во избежание его растрескивания

В тигель засыпается бура и выравнивается по его дну. Сверху помещается сырьё, содержащее золото. Начинается процесс нагрева, при увеличении температуры металл приобретает красный оттенок. В этот момент нужно засыпать сверху буру и продолжать нагрев.

Что такое аффинаж и зачем он нужен

Аффинирование — процесс очищения металла от примесей или выделение его из породы. Начнем с того, что золото в большинстве случаев добывается в виде руды, при этом содержание драгоценного металла в породе может значительно варьироваться.

Далее руда поступает на перерабатывающий завод, где ее очищают и выпускают аффинированный металл. В нашем случае — аффинированное золото наивысшей пробы — 999,9.

Лом драгоценных металлов, состоящий из украшений и других изделий, имеет различные примеси. Поэтому и его требуется аффинировать.

Юридические аспекты

Вот про это никогда не следует забывать. Ибо незнание законов… Дело вот в чем: все добытое из недр или аффинированное золото, да и другие драгоценные металлы, подлежат сдаче государству. Уклонение от этого правила, может повлечь за собой ответственность по статье 192 УК РФ.

В 2015 году подписан закон, несколько смягчающий ситуацию. Так, ИП и организации, получили право самостоятельно аффинировать ранее выпущенную ими продукцию, возвращая материал в торговлю.

С другой стороны, санкции против реализации аффинированного золота были дополнены статьей 15.45 КоАП РФ от 27.12.2019. Здесь перечислены штрафы за незаконное извлечение, покупку, сбыт, хранение и перемещение драгоценных металлов, с обязательной их конфискацией. В общем, будьте осторожны, если вы собрались получить аффинированное золото.

Какие драгметаллы можно аффинировать

Наибольшим спросом пользуются драгоценные металлы: платина, золото, серебро, палладий и родий. Это и понятно, ведь стоимость на них стабильно высока. Впрочем, любые цветные металлы имеют свою цену, и их с радостью купят предприятия по переработке, чтобы получить аффинированный продукт.

Где можно провести процедуру

В России есть несколько заводов-переработчиков с лицензией. Их жестко контролирует государство.

Именно к ним, по идее, должны стекаться драгметаллы из всевозможных источников:

1. Приокский завод цветных металлов, г. Касимов. Производит золото самой высокой пробы, пополняя золотой запас РФ.
2. Новосибирский аффинажный завод. Перерабатывает золото для Гохрана, используя смесь азотной и соляной кислоты.
3. Красноярский завод цветных металлов. Единственный производитель всех видов драгоценных металлов.
4. Щелковский завод вторичных драгоценных металлов. Аффинирует лом, содержащий серебро и золото.
5. Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов. Аффинирует металлы платиновой группы, золото, извлекает драгоценные металлы из вторсырья.
6. АО «Уралэлектромедь», г. Верхняя Пышма. Сырьевую основу завода составляют медные концентраты, включающие в себя золотую группу.
7. Колымский аффинажный завод. Ориентирован на переработку местной руды и вторсырья, содержащие золото и другие драгоценные металлы.
8. Кыштымский медеэлектролитный завод. Его род деятельности — получение драгоценных металлов из бедного скрапа, содержащего золото и серебро, без металлов платиновой группы.

Что такое аффинаж и зачем он нужен

Аффинаж — это процесс глубокой очистки металла от примесей, то есть повышение пробы. Его методики основаны на различиях в химических и физических свойствах металлов, присутствующих в сплаве. Золото — инертный металл (почти не реагирует с кислотами и не образует оксидов), и это упрощает процесс его выделения из полуфабриката.

Аффинируют сплавы, полученные из разных источников и обладающие разной степенью чистоты:

• золотосодержащие смеси веществ, добытые в природе;
• золотой лом (технический, ювелирный, бытовой);
• шлам, оставшийся после очистки меди, серебра, цинка (в нашем случае — после электролиза);
• отходы свинцового производства — «серебристая» (цинковая) пена с примесями благородных металлов;
• золотосодержащий электронный мусор (микросхемы, карты памяти, транзисторы).

Наибольшая доля сырья, поступающая в аффинажную обработку, — это так называемое «черновое золото» — продукция предприятий, занимающихся золотодобычей и первичной переработкой руды. Черновой металл представлен главным образом шлиховым золотом (россыпью) и шламом, реже природными слитками.

Способы выделить палладий из радиодеталей

Palladium – наиболее химически активный элемент из всех платиноидов. Существует несколько способов получения этого металла:

1. Электролитический – при помощи концентрированной HCl.
2. Метод вытравливания – палладиевый лом, дабы очистить его от других металлов, выдерживают сутки в соляной кислоте, затем отфильтровывают.
3. Аффинаж.

Поскольку именно методом аффинирования, в результате последовательной цепи химических реакций, можно получить чистый Pd, расскажу подробнее именно об этом методе:

1. В палладиевом ломе, скорее всего, будет несколько драгоценных элементов. Поэтому выделять их нужно будет поэтапно.
2. Все драгметаллы растворяются в царской водке – смеси концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3. Все радиодетали с потенциальным содержанием палладия опускаем в этот раствор. Помним о технике безопасности – защищаем руки, глаза и органы дыхания.
3. Процесс растворения, в зависимости от количества лома, может длиться до 2 суток. Колбу периодически следует помешивать. Если раствор окрашивается в бордовый оттенок – наличие палладия очевидно.
4. Далее – восстановление нужных нам веществ. Pd можно восстановить из раствора йодидом калия.
5. Чтобы отделить Palladium от Aurum, если он был в составе лома, в колбу добавляется аммиак. Жидкость с растворенными металлами оставляем еще на 2 дня.
6. Следующим этапом фильтруем золотой раствор. Золото восстанавливают цинком.
7. И последнее: палладиевый фильтрат заливаем небольшим количеством соляной кислоты. Получившийся желто-оранжевый осадок фильтруем, несколько раз промываем водой, затем спиртом, высушиваем и в результате получаем палладиевый порошок, который можно переплавить при помощи бензиновой или газовой горелки.

Один из вариантов аффинажа палладия из радиодеталей показан в этом видео.

Палладий

Палладий — химический элемент, металл. Атомный номер – 46. Атомная масса – 106,42(1) а.е.м.. Обозначается символом Pd (от лат. Palladium).

Элемент относится к переходным металлам и к благородным металлам платиновой группы (лёгкие платиноиды). Палладий является самым легким элементом платиновой группы, одним из четырех драгоценных металлов, подлежащих клеймению.

Простое вещество палладий при нормальных условиях — пластичный металл серебристо-белого цвета.

Металл назван по имени астероида Паллада, открытого немецким астрономом Ольберсом в 1802 году, незадолго до открытия палладия. В свою очередь, астероид назван в честь Афины Паллады из древнегреческой мифологии. Палладий или Палладиум — упавшее с неба легендарное деревянное изображение Афины Паллады. Согласно прорицанию Гелена (сына Приама), Троя останется несокрушимой, пока в её стенах хранится этот талисман. По легенде, Троя пала лишь после того, как Одиссей и Диомед во время ночной вылазки выкрали Палладий.

Физические свойства Палладий — переходный металл. При нормальных условиях образует кристаллы серебристо-белого цвета кубической сингонии, пространственная группа Fm3m, параметры ячейки a = 0,38902 нм, Z = 4, структурный тип меди.

Палладий пластичен, микродобавки никеля, кобальта, родия или рутения улучшают механические свойства Pd, повышают твёрдость.

В воде нерастворим. Плотность — 12,02 (20°C, г/см³); в особых условиях образует коллоидный палладий и палладиевую чернь. Температура плавления — 1554°C, температура кипения около 2940°C. Теплота плавления — 16,7 кДж/моль, теплота испарения 353 кДж/моль. Удельная теплоёмкость при 20°C — 25,8 Дж/(моль·К), удельное электрическое сопротивление при 25°C — 9,96 мкОм/см; теплопроводность — 75,3 Вт/(м·К). Твёрдость по Виккерсу 37…39. Твёрдость по Бринеллю 52 кгс/мм².

Температурный коэффициент линейного расширения 1,17·10−5 К−1 (в диапазоне 0…100°С).

Коэффициент поверхностного натяжения жидкого палладия при температуре плавления равен 0,015 Н/см.

Палладий является парамагнетиком; его магнитная восприимчивость равна +5,231·10−6 (при +20°C).

Активно поглощает водород, образуя твёрдые растворы (до 900 объёмов водорода на один объём Pd), при этом увеличивается постоянная решётки. Водород удаляется из палладия при нагревании до 100°C в вакууме.

Химические свойства Палладий является наиболее химически активным из платиновых металлов. При комнатной температуре палладий реагирует с царской водкой, с влажными хлором и бромом. Реагирует с горячими концентрированными серной и азотной кислотами, в отличие от других платиновых металлов. Может быть переведён в раствор анодным растворением в соляной кислоте. При нагревании реагирует со фтором, серой, селеном, теллуром, мышьяком и кремнием. Окисляется при сплавлении с гидросульфатом калия, взаимодействует также с расплавом пероксида натрия. При нагревании на воздухе устойчив до ~300°C и выше 850°C. В диапазоне 300-850°C тускнеет ввиду образования плёнки оксида палладия PdO, который при более высокой температуре разлагается. Металл не реагирует с водой, разбавленными кислотами, щелочами, раствором аммиака.

Изотопы Природный палладий состоит из шести стабильных изотопов: 102Pd (1,00%), 104Pd (11,14%), 105Pd (22,33%), 106Pd (27,33%), 108Pd (26,46%) и 110Pd (11,72%). Наиболее долгоживущий искусственный радиоактивный изотоп 107Pd (Т1/2 7·106 лет).

История открытия В 1803 году известный лондонский торговец минералами Форстер получил анонимное письмо с просьбой попытаться продать небольшое количество нового химического элемента — «палладия», слиток которого прилагался к письму. Неизвестный металл был выставлен на продажу и привлёк всеобщее внимание, а среди английских химиков разгорелись споры: является ли металл действительно новым химическим элементом или это сплав ранее известных металлов. В целях разоблачения “мошенничества”, химик Ричард Ченевикс купил слиток палладия и вскоре выступил с докладом перед членами Лондонского Королевского общества, где объявил, что вещество — всего лишь сплав платины с ртутью. Секретарь Королевского общества химик Уильям Хайд Волластон публично усомнился в выводах Ченевикса, так как другим химикам не удалось выделить в этом «сплаве» ни платины, ни ртути. Споры вновь обострились, а когда они стали стихать, в научном журнале Nicholson’s Journal появилось анонимное объявление, что любому, кто в течение года сможет изготовить искусственный палладий, будет выплачена награда в 20 фунтов стерлингов. Интерес к металлу вновь подскочил, но никому так и не удалось его “изготовить”.

В 1804 году Уильям Волластон доложил Королевскому обществу, что в платиновой руде из Южной Америки он обнаружил новые ранее неизвестные металлы — палладий и родий. Стремясь очистить выделенную из руды «сырую» платину от примесей золота и ртути, он растворял её в царской водке, а затем осаждал её из раствора нашатырём. Оставшийся раствор имел розовый оттенок, что было невозможно объяснить присутствием золота и ртути. Добавление в раствор цинка привело к выпадению чёрного осадка. Волластон обнаружил, что если попытаться растворить этот высушенный осадок царской водкой, то часть его растворяется, а часть — нет. После разбавления раствора водой Волластон добавил в него цианид калия, что привело к обильному выпадению осадка уже оранжевого цвета, который при нагревании сначала приобрёл серый цвет, а затем сплавился в капельку металла — палладия, который по удельному весу был меньше ртути. Из оставшейся нерастворённой части осадка им был выделен другой металл — родий.

В феврале 1805 года в Nicholson’s Journal было опубликовано открытое письмо Волластона, в котором он признался, что скандальная шумиха вокруг палладия — дело его рук. Именно он пустил в продажу новый металл, и он же дал анонимное объявление с обещанием премии за его искусственное изготовление, уже располагая доказательством, что палладий — это новый металл.

Нахождение в природе и добыча Палладий – один из наиболее редких элементов в земной коре. Его кларковое число составляет 1·10−6%. Металл встречается в самородном виде (аллопалладий), в виде интерметаллических минералов (палладистая платина, станнопалладинит и др.) и других соединений (палладит, брэггит и др.). Всего известно около 30 минералов палладия. Палладий сопровождает другие платиновые металлы, его содержание в смеси платиноидов в различных месторождениях колеблется от 25 до 60%. По Гольшмидтовской геохимической классификации элементов, как и все платиноиды, относится к сидерофилам, то есть обладает сродством к железу и концентрируется в ядре Земли.

Добыча палладия осуществляется на коренных и россыпных месторождениях. В коренных месторождениях металл входит в состав минералов и добывается как побочный продукт при обработке никелевых или медных руд. Рассыпные месторождения представляют собой разрешенные коренные залежи руды, где Pd высвободился и накопился в виде самородков.

Добыча палладия на россыпных месторождениях занимает около 2% от мирового производства объема элемента. Крупнейшие из них находятся в уральских и дальневосточных районах России, в Канаде, США, Австралии и Колумбии. Остальные 98% Pd извлекаются из недр земли на коренных месторождениях медно-никелевых, платиновых и хромовых руд.

Мировыми лидерами по добыче палладия на таких месторождениях являются Россия и ЮАР. Безоговорочное первое место среди добывающих предприятий отрасли занимает ГМК «Норильский никель», производящий более 40% мировых объемов Pd. Металлургический комбинат извлекает металл как побочный элемент при добыче основных своих продуктов – меди и никеля. Среди добывающих активов «Норильского никеля», имеющих потенциал запасов палладия, выделяются месторождения на полуострове Таймыр – Талнахское, Октябрьское и Норильск-1. Крупнейшее известное месторождение палладия (не разрабатываемое) находится на территории Кольского полуострова в Федорово-Панском интрузивном массиве (Мурманская область) .

Получение Палладий получают главным образом при переработке сульфидных руд никеля, серебра и меди. Около 10% мирового производства составляет восстановление металла из вторичного сырья.

Из раствора смеси благородных металлов в царской водке после осаждения золота и платины осаждают дихлородиамминпалладий Pd(NH3)2Cl2, очищают его перекристаллизацией из аммиачного раствора HCl, разлагают до порошкообразного палладия прокаливанием в восстановительной атмосфере, после чего переплавляют.

Восстанавливая растворы солей палладия, получают палладиевую чернь — мелкокристаллический порошок палладия.

Компактный металлический палладий получают также электроосаждением из нитритных и фосфатных кислых электролитов.

Применение Палладий – самый доступный драгоценный металл платиновой группы. Это качество является пропускным билетом для его использования во всех отраслях. Стоимость металла в сравнении с некоторыми другими драгоценными металлами ниже, при том же наборе полезных свойств, востребованных во многих сферах промышленности.

Физические и химические свойства палладия позволяют широко использовать его в химической промышленности и электронике, а принадлежность к числу драгоценных материалов – в качестве ювелирного сырья.

По объемам применения палладий опережает все остальные металлы платиновой группы. Главным потребителем является автомобильная индустрия. Концерны и компании, выпускающие автотранспортную технику, используют 65% добываемого металла. В этой отрасли почти весь палладий уходит на производство катализаторов. Он образует на их внутренней поверхности тонкое напыление, способное очищать автомобильные выхлопы.

Каталитические свойства палладия ценятся и в химической промышленности. Этот металл является ускорителем различных реакций и процессов. С его помощью происходит синтез многих органических соединений. Палладиевые катализаторы – отличные очистители водорода и кислорода от лишних компонентов. Драгоценный металл является исходным материалом для изготовления химической посуды и аппаратуры. Химическая промышленность потребляет 5% общемировой добычи палладия.

15% палладия уходит на электронную промышленность. Здесь металл наносится на электрические контакты с целью улучшения их коррозионной устойчивости. Сплавы палладия с родием, золотом и платиной используются для изготовления термопар и терморегуляторов. В соединении с серебром металл применяется для изготовления контактов.

Сплавы палладия применяются также и в традиционной медицине. Они незаменимы в зубоврачебной практике, в челюстно-лицевой хирургии, в изготовлении кардиостимуляторов и хирургических инструментов. Палладий также является металлом, способным вернуть здоровье. Его лекарственные формы наряду с платиной убивают раковые клетки и избавляют от онкологических заболеваний. При этом палладий обладает более низкой токсичностью, чем платина. Доля палладия, применяемого в медицинской отрасли, составляет 5%.

В ювелирном производстве металл больше применяется в виде добавок к другим драгоценным металлам. В сплаве золото благодаря палладию получает белую окраску. Драгоценный палладий в состоянии придать белый цвет шестикратному количеству золота. Украшения из палладия также изготавливаются. Сплав 950 пробы содержит 95% палладия и 5% рутения. Изделия из палладия имеют изысканный вид и отличаются более низкой стоимостью, чем традиционное белое золото. Кроме того ювелирная отрасль использует сплавы палладия с индием, принимающий различную окраску от золотистого цвета до сиреневого.

Около 5% благородного металла находит свое применение как инвестиционный продукт. Палладий можно купить и продать на биржах, можно открыть металлический палладиевый счет в банке и т.п.

Потребление палладия в 2007 году составило в автомобильной промышленности 107 тонн, в производстве электроники — 40 тонн, в химической промышленности — 12 тонн.

Поставки палладия в мире в 2007 году составили 267 тонн (в том числе Россия — 141 тонна, ЮАР — 86 тонн, США и Канада — 31 тонна, прочие страны — 9 тонн).

Подготовил Евгений Лавриненко (СМ)

Зачем отделять металл?

Причины устройства химической лаборатории у себя дома у каждого свои. Зачем может понадобиться чистый палладий? Домашней добычей металла занимаются обычно либо химики-любители, которым элемент очень необходим в качестве катализатора для исследований, либо предприниматели, желающие сдать металл.

Обе эти группы экспериментаторов ищут ответ на один вопрос: как отделить палладий, находящийся в радиодеталях? Полученный Pd можно израсходовать в качестве катализатора, ускоряющего процесс многих химических реакций, а можно просто сдать в цветной металлолом. Чаще всего драгметалл пытаются выделить из старых конденсаторов именно с этой целью. Палладий в последние годы значительно подорожал, цена грамма металла в рублях держится на отметке выше тысячи рублей. Тем, кто хочет подзаработать таким способом, гораздо выгоднее сдать чистый металл, чем собрать и продать несколько килограммов радиоэлементов его содержащих.

Здесь возникает множество вопросов, среди которых:

• Где содержится металл?
• Как выделить палладий и отделить его от примесей?
• Куда его можно сдать?

Pd используется при производстве всевозможных конденсаторов, реле, контактов и микросхем. Драгметалл можно найти как в деталях советского производства, так и в современных элементах. Современная электронная отрасль активно использует этот элемент и проводит дальнейшие разработки с целью расширения области его применения.

Чтобы получить аффинаж палладия требуется наличие знаний в области химии, процесс является довольно сложным, поэтому для повторения его в домашних условиях лучше всего посмотреть видео, рассказывающее об особенностях технологии. Способы отделения Pd от примесей зависят от того, какие примеси необходимо устранить. Металл в электронных деталях может присутствовать как в чистом виде, так и в сплавах, имеющих в составе платину, медь, серебро, вольфрам, висмут и другие элементы.

Сдать палладий в цветной лом довольно проблематично. Если с золотом все гораздо проще – его можно просто отнести в пункт скупки, то для сдачи Pd придется искать пункт приема цветных металлов, имеющий лицензию. Незаконный оборот цветных металлов карается законом.

Радиодетали, в которых есть палладий

В чистом виде этот металл встречается не часто. Он является одним из составляющих никелевой руды.

Много палладия содержится в конденсаторах, резисторах, разъемах. Что касается первых, то все они, преимущественно, производились в Болгарии в советские времена. А на болгарских заводах каждый конденсатор содержал этот металл. В космической, военной и радиоэлектронной отрасли палладий до сих пор широко применяется.

В настоящее время чистый Pd в микросхемах редко удается встретить. Чаще наблюдается платино-палладиевый микс. Делается это для лучшей устойчивости в условиях повышенной температуры.

В каких деталях содержится золото?

Многим интересно, почему именно этот благородный металл получил такое распространение для покрытия деталей в электронной промышленности. К примеру, серебро дешевле и имеет лучшую электропроводность, а также меньшее электрическое сопротивление. Ответ лежит на поверхности: способность к окислению у золота гораздо ниже, чем у серебра, и это позволяет ему служить в приборах более продолжительный срок.

Внимание нужно обратить на отечественную электронику, выпущенную до 1985-86 годов. В это время количество золота, использующегося для покрытия радиодеталей, было приличным

Наверняка у многих в гаражах, на чердаках и в кладовках хранится старая аппаратура, может даже рабочая, которую жалко выбросить. В этих советских аппаратах: телевизорах, магнитофонах, радиоприемниках находится много радиодеталей, имеющих в своем составе золото. Нельзя сказать, что в деталях зарубежных производителей его нет, оно там присутствует, но только в очень малых количествах.

Приблизительный список золотосодержащих элементов радиоаппаратуры:

• транзисторы, довольно много драгметалла находится в серии КТ;
• микросхемы;
• разъёмы советского периода покрывались небольшим слоем золота;
• радиолампы, в них можно найти и другие драгоценные элементы;
• диоды.

И самое пристальное внимание стоит обратить на конденсаторы – из них можно добыть до 8 граммов золота. Но так как они чаще всего применялись в военной сфере, встретить их очень трудно

Также немного металла можно найти и в современных изделиях, например, в материнских платах (и чем возраст их старше, тем золота там больше), в сим-картах для телефонов и модулях памяти.

Свойства и характеристики

Палладий применяется при изготовлении ювелирных украшений, деталей для радиоэлектроники. Он используется в разных сферах деятельности.

Физические

Свойства:

1. Атомный номер в периодической таблице Менделеева — 46.
2. Плотность — 12,6 г/см3.
3. Удельная теплоемкость — 20 °C 0,0586 кал/ (г.град).
4. Температура плавления — 1554°C.
5. Показатель удельного электросопротивления — 25 °C 9,96 мкОм см.
6. Температура кипения — 2940°C.
7. Твердость по шкале Бринелля — 49 кгс/мм2.
8. Показатель теплопроводности — 0,161 кал/(см.сек.град).
9. Максимальное удлинение на разрыв — до 30%.
10. Коэффициент теплового расширения — 11,67•10-6.
11. Максимум прочности на растяжение — 18,5 кгс/мм2.

Слитки палладия (Фото: Instagram / den.electro)

Химические

Палладий:

1. Не вступает в реакцию с водой, щелочами, разбавленными кислотами, гидратом аммиака.
2. Начинает окисляться после нагревания до 350°C. Поверхности покрываются плотной оксидной пленкой. После нагревания до 850°C она распадается на кислород и металл.
3. При нагревании свыше 500 градусов вступает в реакции с сильными окислителями.

Серная кислота (Фото: Instagram / lina_malina_artist)

Содержание

1 Область применения………………………………………………………..1

2 Нормативные ссылки………………………………………………………..1

3 Термины и определения, обозначения и сокращения…………………………………1

4 Технические требования……………………………………………………..2

4.1 Характеристики(свойства)…………………………………………………2

4.2 Маркировка……………………………………………………………3

4.3 Упаковка………………………………………………………………4

5 Правила приемки…………………………………………………………..5

6 Методы контроля…………………………………………………………..5

7 Транспортирование и хранение………………………………………………..6

8 Гарантии изготовителя……………………………………………………….6

Приложение А (рекомедуемое) Расположение маркировки на слитке палладия………………7

\AV

Как отличить палладий от серебра

Интересно, что серебро тоже растворяется в царской водке и осаждается йодидом калия, то есть если я растворю сплав металла, в котором содержались палладий и серебро, то они оба вступят в реакцию с йодистым калием, и на выходе мы получим порошок, содержащий смесь этих металлов. Это не вариант, если нам нужно определить, есть ли в сплаве палладий.

Растворять палладиевое кольцо в кислотах не хотелось, но вот капнуть азотной кислотой на два кольца ради эксперимента можно. Итак, у меня было кольцо из палладия, серебряное кольцо и платиновый браслет. На серебре от азотки остался четкий темный след. На палладии азотная кислота сразу окрасилась в красный. Браслет на каплю азотной кислоты никак не отреагировал. Определив подлинность украшений, я легкой полировкой вернула им первоначальный вид.

Также может пригодиться видео:

https://youtube.com/watch?v=gEkf6OqI7iY

Знания о том, как определить подлинность того или иного драгоценного металла, всегда пригодятся. Главное, соблюдать меры безопасности и в поисках палладия не растворить в азотной кислоте антикварную бабушкину брошь. Если статья была полезной для вас, поделитесь ею с друзьями.

История открытия

История палладия начинается с 1803 года. Тогда торговец минералами и драгоценными металлами Форстнер получил письмо с предложением продать небольшое количество нового химического элемента. Слиток палладия прилагался к письму.

Торговец выставил металл на продажу. Он быстро привлек внимание покупателей. Первыми, кто заинтересовался новым товаром, стали английские химики. Они начали спорить насчет того, является ли металл новым химическим элементом или продавец выдает его за новинку, а на самом деле это известный науки сплав.

Один из ученых, химик Ричард Ченевикс выкупил слиток, чтобы попытаться разоблачить продавца. После нескольких экспериментов он написал доклад, который представил Лондонскому Королевскому Сообществу. В нем он написал, что данный слиток — не новый химический элемент, а обычное соединение ртути с платиной. Секретарь данного сообщества не поверил словам Ченивикса, высказал мнение о том, что ни один из ученых Королевского Сообщества не смог выделить похожий вид металла из платины или ртути. Споры вновь усилились. Появились предложения награды человеку, который сможет получить данный вид металла.

Ученый Уильям Волластон в 1804 году выступил на заседании Лондонского Королевского Сообщества с собственным докладом. Он утверждал, что смог обнаружить два новых элемента в платиновой руде, которая была добыта в Южной Америке. Это были родий и палладий. Через некоторое время ученый признался, что именно он устроил шумиху вокруг нового химического элемента, чтобы привлечь к нему внимание, сделать открытие значимым.

Палладий в пробирке (Фото: Instagram / chemical_elements)

Вывод

Знание способов аффинажа, а также первоначального сырья, которое содержит в себе драгметаллы в том или ином процентном соотношении, способствуют рентабельности процессов очистки ВДМ.

Главное — соблюдать технику безопасности и дружить с законодательством, если речь идет о последующем сбыте редких элементов. Кроме этого, чтобы не терять «кровные» на серых схемах теневых структур, которые осмысленно снижают реальную стоимость ВДМ, рекомендуется сотрудничать с организациями, имеющими государственные лицензии.

Это также относится к «нетерпеливым» предпринимателям, которые занимаются скупкой утиля, содержащего драгметаллы, у населения без последующего аффинажа. Сдавать всевозможные резисторы, транзисторы, микросхемы, позолоченные часы, бижутерию и т.д. целесообразней в официальные структуры.